分析化学实验

出版时间：2010-2  出版社：湘潭大学出版社  作者：周方钦 编  页数：297  

前言

　　分析化学是化学的一个重要分支学科，是表征和测量的科学，包括化学分析和仪器分析。目前，在科学研究、工农业生产、医学、药学、检验检疫和环境保护等工作中，所遇到的大部分物质的表征与测量都是由分析化学来完成的。同时分析化学又是一门实践性很强的学科。学生通过分析化学实验课程的学习，可以加深对分析化学基础理论、基本知识的理解，正确和较熟练地掌握分析化学实验技能和基本操作，提高观察、分析和解决问题的能力，培养严谨的工作作风和实事求是的科学态度，树立严格的“量”的概念，为后继课程的学习和未来的科学研究及实际工作打下良好的基础。鉴于分析的方法和分析内容的迅猛增加，其重要性日益突出，“分析化学”、“分析化学实验”已列为各高等院校化学类相关专业的公共基础课。　　在多年教学实践的基础上，我们总结编写这本《分析化学实验》教材。在编写过程中，首先，力求使实验课的教学逐渐摆脱对理论课的依赖，在每个实验中尽量详细地介绍涉及到的实验原理和基本知识，以及各种仪器的操作程序，使学生在没有上理论课的情况下也能顺利地进行实验。其次，注重培养学生分析问题和解决问题的实际能力。为此，在实验教材中安排了三个层次的实验，即基础实验、应用实验和综合设计实验。基础实验主要是理论验证性实验；应用实验是将分析化学理论应用到实际样品的分析实验，注重学生对分析方法的实际应用和动手能力的培养；综合设计实验则是学生在完成基础实验、应用实验和理论教学的基础上，自选（或教师指定）实验题目，在教师指导下学生独立地查阅文献资料、拟定实际样品的分析方法和实验步骤，完成实验。　　全书分为五篇，共75个实验，包括绪论、化学分析实验、仪器分析实验、中级分析实验、常用分析仪器及使用方法简介。实验重点内容是滴定分析法、重量分析法、紫外可见分光光度法、原子发射光谱法、原子吸收光谱法、红外吸收光谱法、荧光分析法、电位分析法、极谱分析与溶出伏安法、气相色谱法、高效液相色谱法。此外，根据现代测试技术的发展适当增加了化学发光、质谱、核磁共振光谱、流动注射分析、毛细管电泳、原子力显微镜等实验内容。可供教师和学生根据实际需要选择使用。　　参加本书编写的有周方钦，费俊杰，陈效兰，李松青，黄美华，谭红艳，蔡昌群，李春艳等同志。全书内容由周方钦教授统稿，最后由陈小明教授审阅定稿。在此对参加本教材的编写、审定和提出宝贵意见的所有同志表示衷心感谢。　　由于编者水平有限，书中难免有不妥和错误之处，恳请读者批评指正。

内容概要

　　《分析化学实验》是根据高等院校理工科化学专业和非化学专业的《分析化学教学大纲》要求编写而成的。全书共75个实验，分为五篇，包括概论、化学分析实验、仪器分析实验、中级分析实验和常用分析仪器使用方法简介。重点是滴定分析法、重量分析法、紫外可见分光光度法、原子发射光谱法、原子吸收光谱法、红外吸收光谱法、荧光分析法、电位分析法、极谱分析与溶出伏安法、气相色谱法、高效液相色谱法等实验内容。此外，根据现代测试技术的发展适当增加了化学发光、质谱、核磁共振光谱、流动注射分析、毛细管电泳、原子力显微镜等实验内容。《分析化学实验》所选实验内容广泛实用，通俗易懂，可靠性和通用性好。　　《分析化学实验》可作为综合陛大学、师范、工、农、医、林等院校相关专业的实验教材，也可供从事分析、检疫工作的科技人员参考。

书籍目录

第一篇 绪论1.1 实验室规则1.2 分析实验基本要求1.3 实验室用水的规格与制备1.4 常用试剂的规格及使用与保存1.5 分析试样的采集与制备1.6 玻璃器皿的洗涤及校正1.7 滴定分析操作1.8 实验室的安全与防护第二篇 化学分析实验实验1 电子分析天平称量练习实验2 容量仪器的校准实验3 滴定分析基本操作练习实验4 酸碱标准溶液的配制与标定实验5 铵盐中氮含量的测定实验6 有机酸摩尔质量的测定实验7 混合碱的测定实验8 混合酸（HCl+H3PO4）的测定实验9 阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定实验10 EDTA标准溶液的配制与标定实验11 水的硬度测定实验12 混合液中铅、铋含量的连续测定实验13 胃药中铝、镁含量的测定实验14 铝合金中铝含量的测定实验15 石灰石中钙、镁含量的测定实验16 高锰酸钾法测定过氧化氢的含量实验17 重铬酸钾法测定铁的含量实验18 间接碘量法测定铜合金中的铜含量实验19 维生素C含量的测定实验20 水中化学需氧量（COD）的测定实验21 葡萄糖含量的测定实验22 可溶性氯化物中氯含量的测定（莫尔法）实验23 银合金中银含量的测定（佛尔哈德法）实验24 生理盐水中氯化钠含量的测定（法扬斯法）实验25 钡盐中钡含量的测定（硫酸钡重量法）实验26 合金钢中镍含量的测定（丁二酮肟镍沉淀重量法）实验27 硅酸盐中二氧化硅含量的测定（动物胶重量法）第三篇 仪器分析实验实验28 分光光度法测定酸碱指示剂的pKa值实验29 分光光度法测定磺基水杨酸合铁的组成和稳定常数实验30 邻二氮菲吸光光度法测定铁的含量实验31 示差分光光度法测定高含量铬实验32 高锰酸钾紫外吸收光谱定性扫描及数据处理实验33 紫外分光光度法测定2，4-二硝基苯酚中苯酚的含量实验34 火焰原子吸收光谱法测定废水中镉的含量实验35 火焰原子吸收法测定自来水中镁的含量实验36 火焰原子吸收光谱法测定头发中锌的含量实验37 石墨炉原子吸收光谱法测定血清中铬的含量实验38 石墨炉原子吸收光谱法直接测定试样中的痕量铅实验39 矿石中微量金属元素的发射光谱定性分析实验40 ICP-AES法测定水样中微量铜、铁和锌实验41 有机化合物红外光谱定性分析实验42 红外光谱法测定苯甲酸的结构实验43 红外光谱法测定正丁醇-环己烷溶液中正丁醇的含量实验44 二氯荧光素最大激发波长和最大发射波长的测定实验45 荧光分析法测定邻-羟基苯甲酸和间-羟基苯甲酸的含量实验46 分子荧光标准曲线法定量测定荧光素钠的含量实验47 氯离子选择性电极性能的测试实验48 氟离子选择性电极测定水样中微量氟实验49 乙酸的电位滴定分析及其离解常数的测定实验50 电位滴定法测定亚铁盐的含量实验51 恒电流库仑滴定法测定砷的含量实验52 恒电流库仑滴定法测定维生素C的含量实验53 单扫描极谱法测定镉的含量实验54 二阶导数单扫描极谱法测定水样中铅的含量实验55 极谱催化波测定天然水中钼的含量实验56 铋膜电极阳极溶出伏安法同时测定铅和镉的含量实验57 循环伏安法测定铁氰化钾的电极反应过程实验58 气-液色谱填充柱的制备实验59 有机物的气相色谱定性和定量分析实验60 气相色谱法测定酒中甲醇的含量实验61 高效液相色谱法测定饮料中咖啡因的含量实验62 在反相HPLC上定量分析a-VE实验63 质谱法分析固体化合物实验64 用化学电离质谱法测定相对分子质量实验65 气相色谱-质谱法（GC-MS）测定有机化合物实验66 高效液相色谱-质谱联用法（LC-MS）测定水中痕量五氯酚实验67 混合标样和乙苯等试样的氢核磁共振谱测绘和谱峰归属实验68 核磁共振法研究乙酰丙酮在不同溶剂中的烯醇互变异构现象第四篇 中级分析实验实验69 无机复杂样品主要成分分析（综合设计实验）实验70 硅酸盐水泥中SiO2，Fe2O3，Al3O2，CaO和MgO含量的测定实验71 鲁米诺的合成及其在化学发光法中的应用实验72 程序升温毛细管柱色谱分析中药小茴挥发油中的反式茴香醚实验73 导电聚合物化学修饰电极的制备及电催化性能研究实验74 流动注射分析法测定水样中PO43-的含量试验75 运用原子力显微镜研究核糖体RNA的二级结构第五篇 常用分析仪器介绍5.1 VIS-723G型分光光度计5.2 UV-2450紫外可见分光光度计5.3 IFFM-E流动注射化学发光仪5.4 RF-5301PC荧光分光光度计5.5 AA-6000原子吸收光谱仪5.6 IRIS Advantage型ICP-AES电感耦合等离子体光谱仪5.7 FTIR-8400S型傅里叶变换红外光谱仪5.8 pHS-3C型酸度计5.9 JP-2型示波极谱仪5.10 KLT-1型通用库仑仪5.11 LK98C电化学工作站5.12 GC-7890Ⅱ型气相色谱仪5.13 P680型高效液相色谱仪5.14 AVANCE-400型核磁共振仪5.15 GCMS-QP2010型气相色谱-质谱联用仪5.16 6410QQQLC／MS型液相色谱-质谱联用仪附录附录1 相对原子质量表附录2 常用化合物的相对摩尔质量（M）附录3 常用浓酸、浓碱的相对密度和量的浓度附录4 常用基准物质及其干燥条件与应用附录5 弱酸及其共轭碱在水中的解离常数（25℃，I=0）附录6 标准缓冲溶液的配制方法附录7 不同温度下标准缓冲液的pH值附录8 常用缓冲溶液的配制附录9 滴定分析中常用的指示剂附录10 氨羧络合剂类络合物的稳定常数附录11 微溶化合物的溶度积（18～25℃，I=0）附录12 标准电极电势（18～25℃）附录13 常用溶剂截止波长附录14 原子吸收常用的分析线附录15 气相色谱相对质量校正因子附录16 气相色谱常用的固定液参考文献

章节摘录

　　第一篇 绪论　　1.1 实验室规则　　1.1.1 实验室一般规则　　1.实验室用房应无危、无漏的隐患，通风、照明等基本设施完好，水、电、气路布局合理、安全、规范。　　2.分析实验室有防火、防爆、防盗的基本设备和措施，易燃、助燃高压气瓶要隔离存放，并有固定高压气瓶的装置。灭火设施应使用方便，并设置醒目的标志。　　3.仪器设备应按仪器说明书的要求进行安装，附近应元强振动源，无强磁、电场。　　4.仪器设备应有良好的接地，以保证仪器的使用稳定、不受干扰。仪器设备用电负荷必须与实验室电路匹配。　　5.分析实验室应建立完善的管理、使用、维护等规章制度，仪器设备应有专人管理，落实岗位责任制，明确岗位职责。　　6.仪器设备要建立原始档案、使用（记录）档案、维护（维修）档案等；要设立仪器设备卡，标明仪器使用状况。　　7.对仪器设备做到定期检查、维护保养，并做好记录。出现故障应及时修复，确保仪器设备处于正常状态。　　8.仪器使用完毕，使用者需做好仪器室的清洁工作，并做相关登记后方可离开实验室。　　9.强化环境保护意识，对实验室的“三废”要进行妥善的存放及处理。　　10.实验室内要保持整洁、卫生，仪器设备摆放有序。　　1.1.2 实验室安全规则　　在分析化学实验中，经常使用易燃、易爆或有毒、有腐蚀性的化学试剂，以及玻璃仪器、精密分析仪器、电和水等。为确保实验的正常进行和人身、设备安全，必须严格遵守实验室的安全规则：　　1.实验室内严禁饮食、吸烟，一切化学药品禁止入口；实验完毕须洗手；水、电使用后应立即关闭；离开实验室时，应仔细检查水、电、门、窗是否已关好。　　2.了解实验室消防器材的正确使用方法及放置的确切位置，一旦发生意外，能有针对性地扑救。实验过程中，门、窗及换风设备要打开。　　3.使用电气设备时，应特别细心，切不可用潮湿的手去开启电闸和电器开关。凡是漏电的仪器不可使用，以免触电。