化学物料识用与分析综合实训

出版时间：2012-1  出版社：化学工业出版社  作者：李淑丽，束影，王元有　主编  页数：81  字数：127000  

内容概要

　　本书是《化学物料识用与分析》的配套实训教材，包含5个学习情境、24个实验项目，涵盖了实训守则与安全常识、物质含量测定、物质分离提纯、物质提取制备、实验方案设计等方面的实训内容。本书既可作为应用化工技术、石油化工技术、有机化工生产技术、高分子材料应用技术、化学制药技术、精细化学品生产技术、生物化工工艺、工业分析与检验、环境监测与治理技术专业的实验实训教材，也可作为高职院校相关专业的实验实训教材和参考用书。

书籍目录

学习情境一实训守则与安全常识
学习情境二物质含量测定
项目1分析天平基本操作
项目2盐酸标准溶液的标定和工业纯碱溶液总碱度的测定
项目3NaOH标准溶液的标定和食醋总酸度的测定
项目4酸碱中和法测定石灰总钙含量
项目5配位滴定法测定石灰中总钙的含量
项目6氧化还原滴定法测定石灰中总钙的含量
项目7混合碱成分与含量分析 (双指示剂法)
学习情境三 物质分离与提纯
项目8氯化钠的提纯
项目9八角茴香的水蒸气蒸馏
项目10 丙酮和1,2?二氯乙烷的简单分馏及含量测定
项目11 纸色谱法分离氨基酸
学习情境四物质提取与制备
项目12从废旧干电池中提取ZnSO4 7H2O
项目13硫酸亚铁铵的制备
项目14正丁醚的制备
项目15正溴丁烷的制备
项目16三苯甲醇的制备
项目17乙酸乙酯的制备
项目18酪蛋白的制备和等电点测定(pH法)
项目19肥皂的制备
项目20升华法从海带中提取碘
学习情境五实验方案设计
项目21鸡蛋壳中钙含量的测定
项目22饼干中Na2CO3、NaHCO3含量的测定
项目23校园自来水中氯离子含量的测定
项目24醇、酚、醛、酮未知液的分析
参考文献

章节摘录

版权页：   插图：   正溴丁烷的制备 一、目的要求 1.能掌握由醇制备溴代烃的原理及方法。 2.会进行回流的实验室操作及有害气体吸收装置的安装与操作。 3.会对液体产品进行纯化——洗涤、干燥、蒸馏等操作。 二、基本原理 纯正溴丁烷为无色透明液体，沸点101.6℃，密度1.2758g·cm3。不溶于水，易溶于乙醇、乙醚、丙酮等有机溶剂。可用作有机溶剂及有机合成时的烷基化剂及中间体，也可用作医药原料（如丁溴东莨菪碱可用于肠、胃炎、胆石症等）。实验室通常采用正丁醇与溴化氢发生亲核取代反应来制取。反应式如下： 本实验主反应为可逆反应，提高产率的措施是让HBr过量，并用NaBr和H2SO4代替HBr，边生成HBr边参与反应，这样可提高HBr的利用率；H2SO4还起到催化脱水的作用。反应中，为防止反应物醇被蒸出，采用了回流装置。由于HBr有毒害，为防止HBr逸出，污染环境，需安装气体吸收装置。回流后再进行粗蒸馏，一方面使生成的产品正溴丁烷分离出来，便于后面的洗涤操作；另一方面，粗蒸馏过程可进一步使醇与HBr的反应趋于完全。 三、试剂仪器 1.试剂材料 （1）正丁醇（6.2mL）； （2）溴化钠（8.3g）； （3）浓硫酸（13mL）； （4）1.0mol·L·1Na2CO3溶液（30mL）； （5）无水CaCl2（2g）； （6）NaHSO3（3g）。 2.仪器 （1）圆底烧瓶（100mL×1）； （2）球形冷凝管（1支）； （3）小漏斗（1支）； （4）温度计（150℃×1）； （5）分液漏斗（125mL×1）； （6）蒸馏头（1支）； （7）烧杯（250mL×1）； （8）直形冷凝管（1支）； （9）接液管（1只）； （10）锥形瓶（50mL×1）； （11）脱脂棉（少许）。 四、操作步骤 1.安装回流装置 在100mL圆底烧瓶上口安装球形冷凝管，在冷凝管的上口接一气体吸收装置。如图4—2（a）所示，用自来水作吸收液。 2.回流 （1）在圆底烧瓶中加入10mL蒸馏水，并小心缓慢地加入10mL浓硫酸，混合均匀并冷却至室温。 （2）依次加入6.2mL正丁醇、8.3g无水溴化钠，充分摇匀后加入几粒沸石，装上回流冷凝管和气体吸收装置，如图4—2（a）所示。 （3）用电热套（或酒精灯）加热，并经常摇动烧瓶，促使溴化钠不断溶解，加热过程中调节火焰，使始终保持反应液呈微沸，缓缓回流约30min。反应结束，溴化钠固体消失，溶液出现分层。

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