精细化学品小试技术

出版时间：2011-12  出版社：李平辉、 桑红源 化学工业出版社 (2011-12出版)  作者：桑红源 编  页数：234  

前言

“精细化学品小试技术”是为高职高专应用化工技术、精细化学品生产技术等专业学生学习化工产品合成，各类精细化学品合成的基础原理、基本手段、操作方法而编写的专业教材。全书共安排了三个学习情境共12个教学项目，分别选择了12个真实的化工产品作为学习的载体。涵盖了化工中间体、涂料、表面活性剂、合成香料、医药等多个领域。全书涉及的典型单元反应包括磺化、硝化、酰化、酯化、氧化、卤化、胺化、重氮化、偶合、甲氧基化、还原、缩合、聚合等。12个项目的安排由单一到综合，学习情境一包括十个项目，主要完成精细化学品合成典型单元的学习，都是单一型项目；学习情境二是一个综合项目，同时包含了正交试验方法和工艺改进方法；学习情境三也是一个综合项目，是技术开发型项目。另外，根据教材编写团队的理解,项目化教学更应该是一种研究型的教学实施手段，要给参加学习的学生足够的探索空间,因此，项目一到项目十一同时推荐了十一个和教学项目同类的自主项目，建议教师安排学生以完成自主项目的过程来学习相关知识，训练相关技能与能力，本书详细讨论的项目可作为学习的样例以及重要的资讯。以这样的形式完成高质量的项目化教学工作。本教材是在建立工作过程系统化的人才培养模式过程中，通过教学实践活动而获得的结果。教材素材的积累是在对应课程建设成为天津市级精品课程的基础上完成的，编写团队还包括了国家级精品课程建设团队的主创人员。课程内容经过了两个轮次的项目化教学实践。教学过程参考了MIT化学类课程的设计经验。本书由天津渤海职业技术学院桑红源主编,邓玉美副主编。其中,项目一、项目四、项目五由邓玉美编写；项目二、项目三由天津渤海职业技术学院佟妍编写；项目六、项目七、项目九由天津渤海职业技术学院李娜编写；项目八、项目十二及附录部分由天津渤海职业技术学院涂郑禹编写；项目十、项目十一由桑红源、中山火炬职业技术学院谷雪贤编写。桑红源、邓玉美负责全书编写内容的总体规划和统稿、校验审核。中山职业技术学院李平辉教授为全书主审并提供了有价值的修改意见。本项目化教材的编写，其实也是对我们前期教学工作的一个总结，体现了我们对课程建设的一些理解，肯定存在许多认识的缺失和不足之处，恳请读者批评指正，我们将虚心接受，在教材使用过程中逐步改正和完善，不断丰富教学内容，提高教学品质。编者2011年6月

内容概要

　　《精细化学品小试技术》主要介绍了各类精细化学品的合成原理、制备方案、操作步骤。共安排了12个教学项目，涵盖表面活性剂、医药和染料中间体、防腐剂、化工中间体、合成香料、皮革等多个领域。全书涉及的典型单元反应包括磺化、硝化、酰化、酯化、氧化、卤化、胺化、重氮化、偶合、甲氧基化、还原、缩合、聚合等。　　本书可作为高职高专应用化工技术、精细化学品生产技术等专业学生的教材，也可供从事精细化工产品开发和生产人员阅读参考。

书籍目录

学习情境一 典型精细化学品的实验室制备项目一 小试岗位岗前培训11.1 认识小试岗位11.1.1 小试的主要任务11.1.2 小试研究的具体内容11.2 混合物分离和提纯方法21.2.1 普通蒸馏21.2.2 分馏41.2.3 减压蒸馏51.2.4 水蒸气蒸馏71.2.5 重结晶91.2.6 萃取111.2.7 升华121.3 认识正交试验法131.3.1 正交试验设计中的基本概念131.3.2 正交表的构造及选用原则141.3.3 正交试验法数据处理191.4 化学品小试开发流程271.4.1 化学品开发的基本原则271.4.2 化学品开发的一般程序281.4.3 选题和立项281.4.4 成果保护——知识产权30知识点考核32项目二 表面活性剂十二烷基苯磺酸钠的制备（磺化）332.1 认识十二烷基苯磺酸钠332.1.1 产品性能332.1.2 主要用途342.1.3 合成原理及工艺342.1.4 产品指标及分析检测方法352.1.5 撰写产品调研报告362.2 任务驱动下理论知识372.2.1 磺化剂372.2.2 磺化反应原理392.2.3 磺化反应的影响因素402.3 十二烷基苯磺酸钠的制备方案确定432.3.1 原料选择432.3.2 小试设备选择432.3.3 工艺条件选择432.3.4 分离方法选择432.3.5 质量分析432.4 产品制备及效果评价442.4.1 操作步骤流程图442.4.2 具体操作步骤442.4.3 操作要点442.4.4 产品评价442.5 撰写产品合成报告45自主项目对甲苯磺酸钠的制备46知识点考核46项目三 医药和染料中间体硝基苯的制备（硝化）473.1 认识硝基苯473.1.1 产品性能473.1.2 主要用途483.1.3 合成原理及工艺483.1.4 产品指标及分析检测方法493.1.5 撰写产品调研报告513.2 任务驱动下理论知识513.2.1 硝化反应的特点及方法513.2.2 硝化剂523.2.3 硝化反应原理523.2.4 硝化反应的影响因素543.2.5 硝化产物的分离583.3 硝基苯的制备方案确定583.3.1 原料选择583.3.2 小试设备选择593.3.3 工艺条件选择593.3.4 分离方法选择593.3.5 质量分析593.4 产品制备及效果评价593.4.1 操作步骤流程图593.4.2 具体操作步骤593.4.3 操作要点603.4.4 合成效果评价603.5 撰写产品合成报告61自主项目间二硝基苯的制备61知识点考核61项目四 医药和染料中间体乙酰苯胺的制备（N 酰化）634.1 认识乙酰苯胺634.1.1 产品性能634.1.2 主要用途644.1.3 合成原理及工艺644.1.4 产品指标及分析检查方法654.1.5 撰写乙酰苯胺调研报告674.2 任务驱动下理论知识674.2.1 N酰化反应机理及其影响因素684.2.2 N酰化方法684.2.3 酰基的水解714.2.4 N酰化终点的控制724.3 乙酰苯胺的制备方案确定724.3.1 原料选择724.3.2 合成反应装置选择724.3.3 操作条件的控制734.3.4 产物的分离精制734.3.5 质量分析744.4 产品制备及效果评价744.4.1 操作步骤流程图744.4.2 具体操作步骤744.4.3 操作要点754.4.4 合成效果评价754.5 撰写产品合成报告76自主项目色酚AS制备76知识点考核76项目五 医药阿司匹林的制备（O 酰化）775.1 认识阿司匹林775.1.1 产品性能775.1.2 主要用途785.1.3 合成原理及工艺785.1.4 产品指标及分析检测方法805.1.5 撰写产品调研报告825.2 任务驱动下理论知识825.2.1 羧酸法825.2.2 羧酸酐法845.2.3 酰氯法865.2.4 酯交换法875.3 阿司匹林的制备方案确定875.3.1 原料选择875.3.2 小试设备选择885.3.3 工艺条件选择885.3.4 分离方法选择885.3.5 质量分析895.4 产品制备及效果评价895.4.1 操作步骤流程图895.4.2 具体操作步骤895.4.3 操作要点895.4.4 合成效果评价905.5 撰写产品合成报告90自主项目邻苯二甲酸二丁酯的制备90知识点考核90项目六 防腐剂苯甲酸的制备（氧化）926.1 认识产品苯甲酸926.1.1 产品性能926.1.2 主要用途936.1.3 合成原理及工艺936.1.4 产品指标及分析检测方法966.1.5 撰写产品调研报告1006.2 任务驱动下理论知识1016.2.1 空气液相氧化1016.2.2 空气气固相接触催化氧化1036.2.3 化学氧化剂及其类型1036.2.4 电解氧化法1056.3 苯甲酸的制备方案确定1056.3.1 原料选择1056.3.2 小试设备选择1066.3.3 工艺条件选择1066.3.4 分离方法选择1066.3.5 质量分析1066.4 产品制备及效果评价1066.4.1 操作步骤流程图1066.4.2 具体操作步骤1076.4.3 操作要点1076.4.4 产品合成效果评价1076.5 撰写产品合成报告108自主项目对氯苯甲酸的制备108知识点考核108项目七 化工中间体正溴丁烷的制备（卤化）1097.1 认识正溴丁烷1097.1.1 产品性能1097.1.2 主要用途1107.1.3 合成原理及工艺1107.1.4 产品指标及分析检测方法1117.1.5 撰写产品调研报告1127.2 任务驱动下理论知识1137.2.1 取代卤化1137.2.2 加成卤化1167.2.3 置换卤化1187.3 正溴丁烷的制备方案确定1207.3.1 原料选择1207.3.2 催化剂选择1207.3.3 小试设备选择1217.3.4 工艺条件选择1217.3.5 质量分析1217.4 产品制备及效果评价1217.4.1 操作步骤流程图1217.4.2 具体操作步骤1227.4.3 操作要点1227.4.4 产品合成效果评价1227.5 撰写产品合成报告123自主项目2，6二氯4硝基苯胺的制备123知识点考核123项目八 107胶水的制备（缩合）1258.1 认识107胶水1258.1.1 产品性能1258.1.2 主要用途1268.1.3 合成原理及工艺1268.1.4 产品指标及分析检测方法1278.1.5 撰写产品调研报告1278.2 任务驱动下理论知识1278.2.1 醛酮与醇的缩合反应1288.2.2 聚乙烯醇与甲醛的缩合反应1288.3 107胶水的制备方案确定1298.3.1 原料选择1298.3.2 催化剂选择1338.3.3 小试设备选择1348.3.4 工艺条件选择1348.3.5 质量分析1348.4 产品制备及效果评价1358.4.1 操作步骤流程图1358.4.2 具体操作步骤1358.4.3 操作要点1368.4.4 合成效果评价1368.5 撰写产品合成报告137自主项目肉桂酸的制备137知识点考核137项目九 指示剂甲基橙的制备（重氮化、偶合）1389.1 认识甲基橙1389.1.1 产品性能1389.1.2 主要用途1399.1.3 合成原理及工艺1399.1.4 产品指标及分析检测方法1409.1.5 撰写产品调研报告1429.2 任务驱动下理论知识1429.2.1 重氮化反应1429.2.2 重氮盐的偶合反应1449.2.3 重氮盐的置换1469.2.4 重氮盐的还原1489.3 甲基橙的制备方案确定1499.3.1 原料选择1499.3.2 工艺条件选择1499.3.3 分离方法选择1499.3.4 质量分析1499.4 产品制备及效果评价1499.4.1 操作步骤流程图1499.4.2 具体操作步骤1509.4.3 操作要点1509.4.4 合成效果评价1509.5 撰写产品合成报告151自主项目分散深蓝S3BG的制备151知识点考核151项目十 皮革涂饰剂——水性丙烯酸乳液的制备（聚合）15210.1 认识丙烯酸乳液15210.1.1 丙烯酸树脂涂料简介15310.1.2 产品性能15310.1.3 主要用途15310.1.4 合成工艺15410.1.5 产品指标及检测方法15810.1.6 产品调研报告15810.2 任务驱动下的理论知识15810.2.1 丙烯酸树脂的基本化学反应——自由基聚合15810.2.2 自由基聚合引发体系16310.2.3 聚合速率16610.2.4 自由基聚合反应的特征16610.2.5 水性丙烯酸树脂聚合方法——乳液聚合16710.3 丙烯酸水性涂料制备方案17610.3.1 反应体系的确定17610.3.2 制备装置选择17810.3.3 工艺条件选择17810.3.4 产品的质量分析——聚丙烯酸酯乳液性能测试17910.4 产品制备及效果评价18010.4.1 操作步骤流程图18010.4.2 操作步骤18010.4.3 操作要点18110.4.4 合成效果评价18110.5 产品合成报告182自主项目聚氨酯木器漆制备182知识点考核182学习情境二 精细化学品合成的工艺改进项目十一 香兰素的制备与合成条件改进（甲氧基化、还原、重氮化、羟基化、C 甲酰化）18311.1 认识香料香兰素18311.1.1 产品性能18411.1.2 主要用途18411.1.3 合成原理及现有工艺18511.1.4 产品指标及分析检测方法19011.2 任务驱动下的理论知识19511.2.1 愈创木酚合成过程19511.2.2 香兰素合成（Reimer Tiemann反应）19611.3 确定原有工艺改进方案19711.3.1 原有工艺过程中各步骤反应的影响因素19711.3.2 设计工艺改进方案（正交试验设计）20111.4 摸索小试优化条件20311.4.1 香兰素合成各步反应操作要点20311.4.2 香兰素合成最优条件的确定20511.5 邻硝基氯苯为起始原料制备香兰素的实施方案20611.5.1 邻甲氧基苯胺的合成20611.5.2 目标产物香兰素的合成20811.6 评价优化新工艺21011.6.1 评价过程21011.6.2 评价合成工艺主要考虑的方面21011.7 撰写项目总结报告211自主项目磺胺类药物SMZ合成211学习情境三 新型精细化学品的研发项目十二 染整助剂——N，N三乙醚二胺的研发21212.1 撰写立项书21212.1.1 项目课题选择21212.1.2 文献检索与研究21212.1.3 撰写立项书21512.2 拟定小试方案21512.2.1 反应原理21512.2.2 原料及工艺路线选择21612.2.3 分析测试方法21612.3 实验室合成路线21812.3.1 主要仪器及试剂21812.3.2 实验方案实施21912.4 改进合成路线21912.4.1 构造因素水平表21912.4.2 选用正交表安排实验22012.4.3 实验验证22012.5 确定最终工艺22012.6 撰写项目总结报告220附录附录一 产品调研报告221附录二 产品合成报告222附录三 项目立项书223附录四 项目总结报告227附录五 多因素试验常用正交表231参考文献235

章节摘录

版权页：插图：（2）氢氧化钠浓度的影响氢氧化钠与甲醇作用生成甲醇钠，由于反应可逆，氢氧化钠的浓度越高对生成甲醇钠越有利。水的存在不利于甲醇钠的生成，同时也可能引起水解的副反应，对甲氧基化不利。可以考虑用固体氢氧化钠参加反应。（3）原料配比的影响理论上，甲醇钠与邻硝基氯苯的物质的量之比为1：1，考虑到水分的影响，甲醇钠的比例应略过量。（4）溶剂的影响甲氧基化反应通常用无水甲醇作为溶剂，一方面甲醇的极性很高，可以溶解甲醇钠和邻硝基氯苯，另一方面甲醇是低沸点的溶剂，反应后可以很方便地分离。（5）温度、压力的影响由于邻硝基氯苯的亲电性较低，甲氧基化反应需要较高的温度，另一方面，甲醇钠的碱性较强，相对有利于甲氧基化反应的进行，因此反应温度是这两种因素综合作用的结果。资料表明，邻硝基氯苯的甲氧基化反应温度控制在100℃左右较为合适。由于在常压下甲醇的沸点为64.7℃，因此反应必须在加压下进行。在100℃时，相应的甲醇蒸气的压力应在0.3MPa左右。（6）主要的副反应分析在强碱存在下，反应体系中水的存在可能使邻硝基氯苯发生水解，产生副产物邻硝基苯酚。

编辑推荐

《高职高专"二十五"规划教材:精细化学品小试技术》由化学工业出版社出版。