化学实验研究的基本技术与方法

出版时间：2011-9  出版社：化学工业出版社  作者：王小逸，夏定国　主编  页数：287  
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前言

化学是研究物质的性质、组成、结构、变化(制备)和应用的科学。化学的目的和其他科学技术一样，是认识世界和改造世界。在过去的100年间，化学作为一门核心、实用、创造性的科学，为人类认识物质世界和人类的文明进步做出了巨大的贡献。化学有三个基本武器：用分析手段测定物质的组成和结构，用合成手段制造物质，用对化学过程的认识去控制化学过程。化学实验技术是保证进行化学研究的基础和手段，本书面向大学低年级本科生，引导学生理论联系实际；教给学生进入后续相关学科领域如理科的化学、海洋科学、地质学、生物学，工科的材料科学与工程、冶金工程、化学工程与技术、纺织科学与技术、环境科学与工程、食品科学与工程、农学的植物保护、医学的药学、中药学的基本的化学实验技能；展予学生化学基本的研究方法，本书将以图文并茂的形式，介绍化学实验研究中所用到的各种基本方法、装置和仪器。全书分为8章，涵盖无机化学、有机化学、分析化学和物理化学实验的基本内容。第1章测量物质基本理化性质的方法，从认识有机物和无机物物理性质的角度，介绍如何在实验室测量熔点、沸点、溶解度、酸碱性、旋光度、折射率、吸光度值等，如何正确选择仪器设备、如何进行操作。第2章测量体系性质的方法，包含了物理化学中体系热力学基本性质的测量，介绍了为什么要了解化学反应体系中热量、饱和蒸气压、平衡常数、电势pH曲线等，从测量中可进行哪些方面的研究，使用什么样的仪器、怎样进行测量等。第3章主要测定有机物质的组成、结构的方法，介绍了当要了解有机化合物的组成和结构时，可用的波谱和色谱的定性和定量方法，所使用的仪器设备特点，适用范围和操作步骤。第4章主要测定无机物质的组成、结构、形貌及表面积的方法，介绍了当要了解无机化合物的组成和结构时，可用的光谱和其他的定性和定量方法，所使用的仪器设备特点，适用范围和操作步骤。第5章测定常量有机和无机化合物含量的方法，介绍物质的酸碱性质、氧化还原性质、络合性质、沉淀性质，如何利用这些物质在水溶液中的离子平衡测定它们的含量。第6章物质的制备方法，介绍如何使用回流、搅拌、加热、冷却、干燥等方法来制备有机物或无机物，有什么样的装置，怎样选择合适的装置等。第7章物质分离纯化的方法，对于合成出来、采集回来或要进行定性定量测定前的样品，经常是程度不同的混合物，介绍各种蒸馏、萃取、结晶、升华的方法，介绍相关的设备装置和适用范围。实验部分，介绍必修和选修实验的实例共60个。本书与其他的基础化学实验教材相比有三个特色：1.本书将有机化学、无机化学、分析化学、物理化学有机地融合于一体，可作为化学实验中心的基础教材；2.从认识物质和研究物质的角度介绍所采用的基础实验方法；3.书中大量采用照片和插图，形象地展示了实验室中常用的仪器、设备和技术。本书由王小逸和夏定国教授主编，王小逸教授编写第3章和第6章的内容，并与夏定国教授共同编写了第4章的内容，客慧明编写第1章，陈永宝编写第2章，林兴桃编写第5章，白广梅编写第7章。此外，第8章由张丽娟、訾学红、李英、甄岩、陶志青、沈忱、周志清共同编写。赵靖强和任海荣负责全书的图表绘制、整理和校正。刘卓负责全书的摄影。随着学科间界线越来越模糊，基本的化学技能比如合成和分析对新出现的交叉学科将变得更加重要。在此，让我们引用英国《自然》杂志发表的题为“化学——埋没在自己成功之下的学科”及“化学的品牌价值”作为结尾，与广大的年轻学生们共勉，为化学事业的未来打好扎实的基础。“化学的目标是认识分子的结构和功能，研究分子间的相互作用，所有这些都是科学事业中的重要核心。然而，这一学科却为它无所不在的能力付出了昂贵的代价。对公众而言，化学科学和化学工业往往是同一概念。因此化学就成了喷射烟雾的烟囱和被污染的河流，而不是挽救生命的药物和太空时代的新材料。对其他领域的研究人员，例如政策的制定者，特别是年轻的科学家来说，化学有时被看作是一门成熟的学科，在这个学科里已经没有最重要和刺激的工作可做。但实际上，真正的化学家们却在讲述着完全不同的故事，他们在激动地谈论分子电子学的前景，可持续发展对能源的需要所提出的挑战，以及由人类基因组序列而产生的药物定制所带来的机会。”致谢：感谢北京工业大学“211工程”资助；感谢北京工业大学优秀教学团队建设项目的资助；感谢北京工业大学教改项目ER2009B17和R2009C23的资助。由于编者的水平所限，书中疏误之处敬请读者批评指正。编者2011年1月于北京工业大学

内容概要

《化学实验研究的基本技术与方法》由王小逸、夏定国主编，从认识和研究物质的角度引导读者学习和掌握化学实验研究的基本技术与方法。
本书以实验技术为中心，分为基本技术方法及实验实例两部分。介绍了实验研究的基础知识、基础理论、基本技术和基本实验，涵盖了无机化学、有机化学、分析化学和物理化学各个学科。具体包括无机物质及有机物质的制备、纯化和分析；化学反应体系的控制；常量和微量物质的表征等内容。
《化学实验研究的基本技术与方法》可作为高等院校理工科化学、药学、生物学、化学工程与技术、材料科学与工程、食品科学与工程及环境科学与工程等相关学科的基础化学实验用书。也可作为师范院校教师、交叉学科研究人员的参考书。

书籍目录

第1章 测量物质基本理化性质的方法
  1.1 物质的熔点
  1.2 物质的沸点
  1.3 溶解度
  1.4 物质的密度
  1.5 手性化合物的旋光度
  1.6 物质的折射率
  1.7 物质的吸光度
  1.8 物质的酸碱性
第2章 测量体系性质的方法
  2.1 温度
  2.2 压力
  2.3 化学反应热效应
  2.4 相图
  2.5 化学反应平衡常数
  2.6 化学反应速率
  2.7 液体表面张力
第3章 主要测定有机物质的组成、结构的方法——波谱分析法和色谱分析法
  3.1 红外光谱分析法
  3.2 紫外光谱分析法
  3.3 核磁共振波谱分析法
  3.4 质谱分析法
  3.5 高效液相色谱分析法
  3.6 气相色谱分析法
第4章 主要测定无机物质的组成、结构、形貌及表面积的方法——光谱分析法、电镜分析法和比表面积分析法
  4.1 原子发射光谱分析法
  4.2 原子吸收光谱分析法
  4.3 X射线衍射分析
  4.4 扫描电镜分析
  4.5 透射电镜分析
  4.6 比表面分析法
第5章 测定常量有机和无机化合物含量的方法
  5.1 电子天平
  5.2 液体刻度量具
  5.3 滴定分析法
  5.4 酸碱滴定
  5.5 配位滴定
  5.6 氧化还原滴定
  5.7 沉淀滴定
  5.8 重量分析法
第6章 物质的制备方法——搅拌、加热、回流、冷却、干燥
  6.1 搅拌
  6.2 加热
  6.3 回流
  6.4 干燥
  6.5 冷却
第7章 物质分离纯化的方法——过滤、重结晶、升华、蒸馏、萃取、色谱分离
  7.1 过滤
  7.2 重结晶
  7.3 升华
  7.4 蒸馏
  7.5 萃取
  7.6 色谱法
实验部分
实验一 溴乙烷的制备
实验二 乙酸乙酯的制备
实验三 乙酰苯胺的制备
实验四 微量法测熔点和微量法测沸点
实验五 苯甲酸的制备
实验六 环己酮的制备
实验七 分析天平的称量练习
实验八 滴定分析基本操作练习
实验九 有机酸含量的测定
实验十 碱液中NaOH及Na2CO3含量
的测定(双指示剂法)
实验十一 铅、铋混合液中Pb2+、Bi3+含量的连续测定
实验十二 水的硬度的测定
实验十三 过氧化氢含量的测定
实验十四 硫酸铜中铜含量的测定
实验十五 水中余氯的测定
实验十六 邻二氮菲分光光度法测定铁
实验十七 分光光度法测定水中铬和锰
实验十八 氯化物中氯含量的测定(莫尔法)
实验十九 氯化物中氯含量的测定(佛尔哈德法)
实验二十 可溶性硫酸盐中硫酸根离子的测定
实验二十一 无水乙醇饱和蒸气压的测定
实验二十二 蔗糖燃烧热的测定
实验二十三 阴极极化曲线的测定
实验二十四 乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定
实验二十五 铅锡二组分合金相图的绘制
实验二十六 双液系的气液平衡相图
实验二十七 电导法测定弱电解质的电离常数
实验二十八 表面张力的测定——最大气泡法
实验二十九 氢超电势的测定
实验三十 X射线粉末图的测定
实验三十一 热重差热联用热分析
实验三十二 BET容量法测定固体比表面积
实验三十三 离子平衡乙酸电离常数的测定
实验三十四 多相离子平衡
实验三十五 氧化还原反应和电化学
实验三十六 B?Z振荡反应
实验三十七 铁、钴、镍
实验三十八 铜、银、锌、镉、汞
实验三十九 铬、锰
实验四十 碳、硅、锡、铅
实验四十一 卤素
实验四十二 硫酸亚铁铵的制备
实验四十三 缓冲溶液的配制和缓冲容量的确定
实验四十四 气体常数的测定
实验四十五 果汁饮料的综合分析
实验四十六 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备及组分分析
实验四十七 奶粉中钙含量的测定
实验四十八 矿泉水中总硬度、碳酸盐、重碳酸盐及微量铁含量的测定
实验四十九 乙酰水杨酸(阿司匹林)的制备和鉴定
实验五十 金属的腐蚀与钝化
实验五十一 电化学方法测定化学反应的热力学函数变化值
实验五十二 离子选择电极法测定水中微量氟离子含量
实验五十三 电感耦合等离子体原子发射光谱实验——同时测定废水中Cu、Mn
实验五十四 原子吸收光谱实验——火焰原子吸收光谱法测定自来水中的铜
实验五十五 紫外吸收光谱实验
实验五十六 红外吸收光谱实验
实验五十七 气相色谱实验Ⅰ——百分面积法测定样品中正构烷烃的含量
实验五十八 气相色谱实验Ⅱ——测定苯系物的含量
实验五十九 高效液相色谱实验Ⅰ——反相色谱法测定多环芳烃
实验六十 高效液相色谱实验Ⅱ——反相色谱法测定邻苯二甲酸
酯类274
附录
附录1 基本单位
附录2 分析实验室用水的规格GB 6682-2000
附录3 常用洗液与适用范围
附录4 常用缓冲溶液的配制方法
附录5 常用有机溶剂
参考文献

章节摘录

版权页：插图：（2）温差电势的测量热电偶的测量精度受测量温差电势的仪表所制约。直流毫伏表是一种最简便的测温二次仪表，可将表盘刻度直接标成温度读数。该方法精度较差，通常为±2℃左右；使用时整个测量回路中总的电阻值应保持不变；最好是对每支热电偶及其所匹配的毫伏表做校正。数字电压表量程选择范围可达3～6个数量级，它可以自动采样，并能将电压数据的模量值变换为二进位值输出。数据可输入计算机，便于与其他测试数据综合处理或反馈以控制操作系统。数字电压表的测试精度虽然很高，但它的绝对测量值需做标定。（3）热电偶的标定和校正热电偶的温差电势E与温度值T之间关系的标定，一般不是按内插公式进行计算，而是采用实验方法以列表或工作曲线形式表示。标定时通常以水的冰点作为参考温度，再根据所需工作范围选择某些固定点进行标定。测量时应确保热电偶两端处于各自的热平衡状态。标定后的热电偶称为标准热电偶。工作热电偶常以标准热电偶校正。通常是将它和标准热电偶一起放在某一恒温介质中，逐步改变恒温介质的温度，在热平衡状态下测量一系列温度下的温差电势，做成工作曲线。2.1.3.3电阻温度计利用测温材料的电阻随温度变化的特性制成的温度计称电阻温度计。在各种纯金属中，铂、铜和镍是制造电阻温度计最合适的材料。其中，铂的熔点高、易于提纯、在氧化性介质中很稳定。它的热容极小，对温度变化响应极快，而且有良好的重现性。所以，国际实用温标中将铂电阻温度计作为第三温区的标准温度计。

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《化学实验研究的基本技术与方法》为北京工业大学“211工程”资助出版。